ام اس

0 تومان
  • کد محصول: AP-100019
  • موجودی: در انبار

توضیحات کوتاه

طیف‌ سنجی جرمی (Mass Spectroscopy) طیف سنج جرمی اتمی وسیله ای چندمنظوره است که به طور گسترده ای برای شناسایی عناصر موجود در نمونه ها و ماده و برای تعیین غلظت آنها به کار گرفته می شود. تقریبا تمام...
طیف‌ سنجی جرمی (Mass Spectroscopy)
طیف سنج جرمی اتمی وسیله ای چندمنظوره است که به طور گسترده ای برای شناسایی عناصر موجود در نمونه ها و ماده و برای تعیین غلظت آنها به کار گرفته می شود. تقریبا تمام عناصر در جدول تناوبی را میتوان با طیف سنجی جرمی تعیین کرد. طیف سنجی جرمی اتمی در مقایسه با روشهای طیف سنجی نوری چند مزیت دارد که عبارتند از: 1- حدود آشکارسازی که برای بسیاری از عناصر با سه مرتبه بزرگی بهتر از روشهای نوری است. 2- طیف های بسیار ساده که معمولا منحصربفرد و اغلب به سهولت تفسیرپذیرند. 3- توانایی اندازه گیری نسبتهای ایزوتوپی اتمی.
معایب عبارتند از: 1- قیمت دستگاه دو تا سه برابر بیشتر از قیمت دستگاههای اتمی نوری است.2- سوق دستگاه که می تواند به بزرگی 5 تا 10 درصد در ساعت باشد. 3- انواع مشخصی از اثرهای تداخلی دارند.

طیف‌سنج جرمی
طیف سنج جرمی (Mass Spectrometer)،دستگاهی است که یونهای متحرک سریع را براساس نسبت جرم به بار آنها (m/z) جدا میکند. اکثر یونهایی که بررسی میکنیم تک بارند و بنابراین نسبت به سادگی برابر با جرم یون است.

در ادامه انواع و اصول حاکم بر هر یک از اجزا ذکر شده به طور مختصر مورد بررسی قرار میگیرد.

منبع یون:
نقطه شروع برای یک تجزیه طیف سنجی جرمی تشکیل یونهای آنالیت گازی است و حوزه و کاربرد یک روش طیف سنج جرمی تحت تاثیر فرآیند یونش قرار دارد. ظاهر طیف های جرمی برای یک گونه مولکولی معین به شدت روش به کار گرفته شده برای تشکیل یون وابسته است. توجه کنید که این روش ها به دو دسته مهم تقسیم می شوند. منابع فاز گازی و منابع واجذبی.

در اولی که نمونه ابتدا تبخیر و سپس یونیده می شود. در دومی نمونه در یک حالت جامد یا مایع مستقیما به یونهای گازی تبدیل می شود.

یونیزاسیون برخورد الکترون (Electron Impact Ionization - EI)
از نظر تاریخی یونها برای تجزیه جرمی به وسیله برخورد با الکترون تولید می شدند. در اینجا نمونه به چنان دمای بالایی رسانده می شد که یک بخار مولکولی تولید کند و سپس به وسیله بمباران مولکولهای حاصل با باریکه ای از الکترونهای پرانرژی مولکولها یونیده می شدند. علی رغم معایب خاص خود، این فن هنوز از اهمیت زیادی برخوردار است. در یک منبع یون برخورد الکترون ساده الکترونها از یک رشته تنگستن یا رنیم گرما داده شده نشر، و توسط یک پتانسیل تقریبا 70 ولتی که بین رشته و آند اعمال می شود شتاب داده می شوند.مسیرهای عبور الکترونها و مولکولها عمود برهم هستند و همدیگر را در مرکز منبع قطع می کنند که در این محل برخورد و یونش اتفاق می افتد. محصول اولیه که یونهای تک بار مثبت است زمانی تشکیل می شوند که الکترونهای پرانرژی به اندازه کافی به مولکولها نزدیک می گردند که سبب از دست رفتن الکترونهای آنها توسط دافعه الکترواستاتیکی بشوند. در اینجا M نمایانگر مولکول آنالیت است.



یونیزاسیون واجذبی (Desorption Ionization):
روشهای یونشی واجذبی در مورد نمونه های نافرار یا ناپایدار گرمایی به کار برده می شوند. در نتیجه در حال حاضر طیف های جرمی برای گئنه های ظریف و حساس زیست شیمیایی با وزنهای مولکولی بیشتر از 100000 دالتون گزارش شده است. روشهای واجذبی به تبخیر و یونش بعدی نیاز ندارند. در عوض انرژی به شکلهای مختلف به نمونه جامد یا مایع به نحوی داده می شود که باعث تشکیل مستقیم یونهای گازی شکل شود. در نتیجه، طیف ها به مقدار زیادی ساده می شوند و غالبا حاوی تنها یون مولکولی یا یون مولکولی پروتون دار شده اند. در واجذبی یونی، یک نشرکننده چند نوکی به کار برده برده می شود. در این مورد الکترون روی کاوندی نصب می شود که می تواند از محفظه نمونه خارج و با محلولی از نمونه پوشانده شود. بعد ازاینکه کاوند مجددا به درون محفظه نمونه فرو برده شد با اعمال یک میدان زیاد به این الکترود مجددا یونش انجام می شود. در مورد برخی نمونه ها لازم است نشرکننده به وسیله عبور جریانی از درون سیم گرما داده شود. در نتیجه قبل از تکمیل یونش ممکن است تخریب گرمایی روی دهد.




تجزیه گر جرمی (Mass Analyzer)
چند روش برای جداسازی یونهای با نسبت های جرم به بار مختلف در دسترس است، ایده آل آن است که تجزیه گر جرمی توانایی تمیز بین اختلاف جرم های جزیی را داشته باشد. به علاوه تجزیه گر باید عبور تعداد کافی از یونها را اجازه دهد تا اینکه به شدت جریانهای قابل اندازه گیری منجر شود. همانند یک تکفامساز نوری که تجزیه گر مشابه آن است. این دو خاصیت باهم کاملا سازگار نیستند و بنابراین همیشه باید مصالحه ای در طراحی صورت گیرد.

تجزیه گر جرمی قطاع مغناطیسی:
تجزیه گر های قطاع مغناطیسی از یک آهنربای دایمی با یک الکترومغناطیس استفاده می کنند تا باعث شود باریکه خروجی از منبع یون یک مسیر دایره ای با زاویه 180، 90 یا 60 درجه را طی کند. شکل زیر نشاندهنده یک دستگاه قطاعی 90 درجه است که در آن یونهای تشکیل شده در اثر برخورد الکترون از درون شکاف به داخل لوله تجزیه گر فلزی که در یک فشار درونی نگهداری می شود  شتاب داده می شوند. یونهای عبور کرده از شکاف خروجی روی یک الکترود جمع کننده می افتند و باعث می شوند یک شدت جریان یونی تولید شود که تقویت و ثبت می گردد.

تجزیه گر جرمی زمان پرواز (TOF):
در دستگاههای زمان پرواز یونهای مثبت به طور تناوبی از طریق بمباران نمونه با تپ های کوتاه الکترونی، یونهای ثانویه یا فوتونهای تولیدی لیزری تولید می شوند. سپس یونهای تولید شده از این طریق توسط یک تپ میدان الکتریکی 1000 تا 10000 ولت که فرکانسی برابر تپ یونش دارد ولی نسبت به آن تاخیر دارد، شتابدهی می شوند. آنگاه ذرات شتابدار از داخل یک لوله سوقی خالی از میدان به طول حدود یک متر عبور می کنند. از آنجا که تمام یونهای وارد شده به لوله به طور ایده آل انرژی جنبشی یکسانی دارند، سرعت حرکت آنها در لوله باید رابطه عکس با جرم آنها داشته باشد. ذرات سبکتر زودتر از ذرات سنگین تر به آشکار ساز می رسند. از نظر تکرار پذیری و تفکیک، دستگاههایی که از جداکننده های زمان پرواز استفاده می کنند به اندازه دستگاههای مبتنی بر جداکننده های مغناطیسی یا چهارقطبی رضایت بخش نیستند. به هر حال،وجود چند حسن در این دستگاهها ازجله سادگی و محکمی، راحتی دسترسی به منبع یونی و گستره جرمی در واقع نامحدود تا اندازه ای این محدودیتها را جبران میکند.

تجزیه گر جرمی چهار قطبی:
طیف سنج های جرمی چهارقطبی معمولا فشرده تر و ارزانتر و محکم تر از مشابه های قطاع مغناطیسی خودند. همچنین یکی از محاسن آنها این است که زمانهای رانش پایینی دارند که این به ویژه برای پویش بلادرنگ پیکهای کروماتوگرافی مفید است. متداول ترین نوع طیف سنج جرمی به کار رفته در طیف بینی جرمی اتمی تجزیه گر جرمی چهارقطبی است. قلب یک دستگاه چهارقطبی چهار میله استوانه ای موازی است که به عنوان الکترود به کار می روند. میله های مقابل یکدیگر از نظر الکتریکی متصل شده اند، یک زوج به پایانه مثبت یک منبع dc متغیر و زوج دیگر به پایانه منفی متصل می شود. علاوه براین پتانسیل های ac با فرکانس رادیویی که 180 درجه خارج از فازند، به هر زوج از میله ها اعمال می شوند. برای بدست آوردن یک طیف جرمی با این وسیله، یونها به وسیله یک پتانسیل 5 تا 10 ولت به درون فضای بین میله ها شتاب داده می شوند. در این هنگام ولتاژهای acو dc روی میله ها همزمان افزایش می یابند در حالی که نسبت آنها ثابت باقی می ماند. در هر لحظه معین تمام یونها بجز آنهایی که یک مقدار مشخص m/z دارند به میله ها برخورد می کنند و به مولکولهای خنثی تبدیل می شوند. بنابراین یونهای با گستره محدودی از مقادیر m/z به ترانسدیوسر می رسند.

آشکار ساز یونی و پردازنده

ترانسدیوسر به نحوی میزان شده است که یونهای خارج شده از تجزیه گر به الکترود جمع کننده برخورد کنند. این الکترود به وسیله قفسی احاطه شده است که از فرار یونهای بازتابیده و الکترونهای ثانویه بیرون انداخته شده جلوگیری کند. الکترود جمع کننده نسبت به مسیر یونهای وارد شده طوری خم شده است که ذرات برخورد کننده به الکترود یا ترک کننده از الکترود از ورودی به فنجان بازتابیده می شود. الکترود جمع کننده و قفس به وسیله یک مقاومت زیاد به پتانسیل زمین مستقل شده اند. بار یونهای مثبت برخورد کننده به صفحه به وسیله جریانی از الکترونهای زمین از طریق مقاومت خنثی می شود. افت پتانسیل حاصل به وسیله یک تقویت کننده با پاگیرایی بالا تقویت می شود. جواب این ترانسدیوسر مستقل از انرژی و جرم و ماهیت شیمیایی یون است. فنجان فارادی ارزان قیمت و از نظر مکانیکی و الکتریکی ساده است و عیب عمده آن نیاز به یک تقویت کننده با پاگیرایی بالاست که سرعتی را محدود می کند که در آن طیف می تواند پویش شود.







نظر بدهید

توجه: HTML ترجمه نمی شود!
    بد           خوب
برچسب ها: ام اس